Laporan Praktikum Gravimetri

 

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA DASAR

GRAVIMETRI

Dibuat oleh:

        Kelompok  2, Golongan F

PROGRAM STUDI D-IV GIZI KLINIK

JURUSAN KESEHATAN

POLITEKNIK NEGERI JEMBER

2015

BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar Belakang

Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahan-pemisahan dan analisis bahan. Analisa bertujuan untuk menentukan susunan bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif, maupun secara struktur. Susunan kualitatif merupakan komponen-komponen bahan, sedangkan susunan kuantitatif adalah berapa banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam ilmu kimia analitik untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas beberapa analisis yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting. Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Selain itu Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan atau dipijarkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin.

Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas perlu adanya praktikum mengenai analisis gravimetri untuk mengetahui proses dari analisis gravimetri itu, selain itu dari praktikum ini dapat mengenal sejauh mana pemahaman mahasiswa mengenai analisis gravimetri.

B.     Rumusan Masalah

1.      Tuliskan tahap reaksi yang terjadi!

2.      Carilah perhitungan untuk mendapatkan reagen yang dibutuhkan!

3.      Apakah fungsi penambahan asam sulfat pekat?

4.      Apakah guna desikator?

C.     Tujuan Praktikum

1.      Menentukan kadar Ba sebagai BaSO₄ secara Gravimetri.

2.      Menentukan kadar Ba yang diendapkan sebagai BaSO₄ secara Gravimetri.

D.    Manfaat Praktikum

1.      Mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri dengan baik dan benar.

2.      Dapat menentukan kadar Ba sebagai BaSO₄ secara Gravimetri.

3.      Dapat menentukan kadar Ba yang diendapkan sebagai BaSO₄ secara Gravimetri.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Metode analisis kuantitatif yang bertujuan untuk menetapkan jumlah dalam suatu sampel telah berkembang dengan pesat seiring dengan perkembangan teknologi. Walaupun telah berkembang berbagai perangkat canggih, namun cara analisis konvensional yang berpangkal pada reaksi kimia tetap tak ditinggalkan. Cara analisis konvensional biasanya menggunakan perangkat laboratorium sederhana sehingga tingkat ketelitian dan kepekaan hasil analisis biasanya lebih rendah dibandingkan analisis instrumentasi. Analisis konvensional yang tergolong dalam analisis kuantitatif adalah analisis volumetri dan gravimetri.(Ibnu,2005)

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).

Dalam gravimetri, endapan yang diinginkan adalah endapan hablur kasar, karena endapan seperti ini mudah disaring dan dicuci, selain itu luas permukaan endapan hablur kasar lebih kecil daripada luas permukaan endapan hablur halus, sehingga endapan hablur kasar tersebut, ada suatu ukuranyang sangat penting diperhatikan dalam proses pengendapan yakni kelewatjenuhan nisbi(Rivai, 1995).

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).

Metode-metode Analisis Gravimetri

Berdasarkan proses pemisahan maka dikenal macam metode penetapan gravimetri :

1. Metode Pengendapan

Zat yang ditetapkan kadarnya diukur dengan seksama, dilarutkan, kemudian

diendapkan dengan pereaksi tertentu. Zat ini mengndap apabila harga Ksp belum

terampaui. Endapan yang terjadi dipisahkan dengan fosfat.

2. Metode Evaporasi

Komponen zat yang ditetapkan kadarnya dengan penguapan atau pemanasan, berat

komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat penimbangan zat yang

ditetapkan kadarnya dengan pemanasan pada susu 105⁰C dan penetapan CO₂ dengan pemijaran pada suhu yang lebih.

3. Metode Penyaringan

Komponen zat yang ditetapkan kadarnya dicari dengan pelarut yang spesifik

dimana sari yang diperoleh diuapkan hingga bobotnya tetap.

4. Metode Elektrogravimetri

Didasarkan pada pelapisan zat pada elektroda melalui proses elektrolisis. Berat

lapisan yang merupakan komponen zat yang ditetapkan kadarnya adalah selisih dari

penimbangan elektroda sebelum dan sesudah elektrolisis.

( Khopkar, 1990

Suatu metode analisa gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti :

aA + rR → AaRr

Dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R, produk nya yakni AaRr. Biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi kalsium oksida.
Ca²⁺ + C₂O₄^2-   →  CaC₂O₄ (s)
CaC₂O₄ (s) → CaO (s) + CO₂ (g) + CO (g)
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan pelarutan endapan.
Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri itu berhasil adalah :

a.       Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analisis tak dapat di deteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).

b.      Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan murni atau sangat hamper murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil yang galat.
(Underwood, 1999 : 68).

Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai,1994).

Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1. Memilih pelarut sampel

Pelarut yang dipilih haruslah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan diilarutkan. Misalnya : HCl, H₂SO₄, dan NHO₃ digunakan untuk melarutkan sampel dari logam-logam.

2. Pengendapan analit

Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna. Misalnya : Ca₂+ +H₂C₂O₄ → CaC₂ O₄ ( Endapan putih)

3. Pengeringan endapan

Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentuk oksida atau biasa pada karbon .

4. Menimbang endapan

Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas. Biasanya reagen ditambahkan secara berlebih untuk menekan kearutan endapan. (Underwood.2002)

Gravimetri dapat dibagi pada beberapa langkah :

a)      Pengendapan

Pengendapan dapat dilakukan dalam gelas piala dan pereaksi pengendapan ditambah pelan-pelan dengan pipet atau buret sambil terus diaduk.

b)      Penyaringan

Tujuan penyaringan adalah mendapatkan endapan yang bebas (terpisah) dari larutan (cairan induk)

c)      Pencucian endapan

Tujuannya karena pada endapan yang terbentuk dalam cairan induk selalu membawa cairannya, yang pada pemanasan akan meninggalkan bahan-bahan yang tidak  mudah menguap.

d)     Mengeringkan dan memanaskan

Sebelum endapan ditimbang diubah dahulu menjadi bentuk yang susunannya tetap.  Ini dikerjakan dengan cara pengeringan atau pemanasan , pemijaran.

e)      Menimbang hasil endapan. (Kisman.1994)

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapat sisa bahan suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang di analisa. Dalam pengendapan, zat yang ditimbang setelah zat di reaksikan menjadi endapan. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam :

1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi.
2. Endapan dibentuk secara elektrokimia.

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubh menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 1990:25).

Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas, sebab kelarutan bertambah seiring dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur. Partikel yang terbentuk lebih dahulu berperanan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Khopkar, 1990 : 26).

Metode-metode gravimetri berani bersaing dengan teknik-teknik analitis lain dalam hal ketepatan yang di capai. Jika analitnya merupakan penyusun utama (> 1% dari sampel), dapatlah diharapkan ketepatan beberapa bagian tiap ribu, jika sampel itu terlalu rumit. Jika analitnya berada dalam jumlah kecil atau runutan (< 1%), biasanya tidak menggunakan metode gravimetri. Pada umumnya metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik). Seperti telah disebutkan ahli-ahli kimia tertentu pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik untuk tiap kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, regensia gravimetri bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan dalam hal kelompok-kelompok tertentu ion. Kereaktifan zat pengendap itupun sering masih dapat ditingkatkan dengan mengendalikan faktor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penopang tertentu (Anonim, 2007).

Berdasarkan macam hasil dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evaluasi dan cara pengendapan. Dalam cara evaluasi bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas. Caranya dengan memanaskan bahan tersebut dapat (1) tidak langsung dalam hal ini, analitlah yang ditimbang setelah bereaksikan, berat gas diperoleh sebagai selisih analit sebelum dan setelah reaksi. (2) langsung, gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan khusus untuk gas yang bersangkutan. Dalam cara pengendapan analit direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri menjadi :

a.       Endapan dibentuk dengan reaksi anatara analit dan suatu pereaksi : endapan berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analit mungkin di endapkan : bahan pengendapnya mungkin anorganik maupun organik, cara inilah yang biasa disebut gravimetri

b.      Endapan dibentuk secara elektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan (elektrogravimetri) (Harjadi ,1993 : 74).

Dalam suatu gravimetri yang biasa suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung. Presentase analit A adalah     % A= (berat A)/(berat contoh) x 100%
Untuk menghitung analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor gravimetri. Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram (atau ekivalen dari 1 g) dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan factor gravimetri memberikan jumlah gram analit di dalam, contoh :
Berat A = berat P x faktor gravimetri
Maka:    % A=  (berat P x faktor gravimetri)/(berat contoh) x 100%   (Underwood, 1999 : 68).

Kelebihan yang terpenting dari analisa gravimetri, dibandingkan analisa titrimetri adalah bahwa bahan penyusun zat telah di isolasi dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada atau tidaknya zat pengotor dan di adakan koreksi, sedangkan kekurangan dari metode gravimetri ini umumnya lebih memakan waktu (Basset, 1994 : 472).

Uraian Bahan atau Sampel

1.    Barium Klorida (Dirjen POM, 1979, hal: 656)

Nama Resmi                                       :  BARII CLHORIDUM

Nama Lain                                         :  Barium Klorida

RM/BM                                              :  BaCl₂/ 244,28

Rumus Struktur                                  :  Cl – Ba – Cl

Pemerian                                            :  Hablur ; tidak berwarna

Kelarutan                                           :  Larut dalam 5 bagian air

Kegunaan                           Kegunaan                                           :  Sebagai sampel

Penyimpanan                                      :  Dalam wadah tertutup rapat

2.         Asam Sulfat  (Dirjen POM, 1979 : 58)

Nama Resmi                                       : ACIDUM SULFURICUM

Nama Lain                                         : Asam Sulfat

RM / BM                                            : H₂SO₄/ 98,07

Pemerian                                          Pemerian                                            : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna ; jika

                                                                                                                    ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas.

Penyimpanan                                      : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan                                           : Sebagai pelarut

3.      Aquadest (Dirjen POM : 1979)

Nama resmi          : Aqua destilata

Nama lain             : Aquadest

RM/BM                : H2O/18,02

Rumus Struktur    : H        O         H

Pemerian               : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa.

Kelarutan              :            Larut dalam etanol dan gliserol

Penyimpanan        : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan             : Sebagai pelarut

BAB III

METODE PRAKTIKUM

1.      Alat dan Bahan

a.       Alat

1.      Gelas ukur 100 ml

2.      Erlenmeyer

3.      Pipet tetes

4.      Labu ukur

5.      Gelas kimia

6.      Kaki tiga dan kasa

7.      Kaca arloji

8.      Cawan porselen

b.      Bahan

1.      HCl p.a

2.      Asam sulfat p.a

3.      BaCl₂ 5%

4.      Aquades

2.      Prosedur Kerja

1.      Pembuatan larutan HCl 2N

 

2.      Pembuatan larutan H₂SO₄ 2N

 

3.      Pembuatan larutan pencuci HCl

 

4.      Penetapan kadar Ba

Ø  Pengendapan

 

                                               

 

 

Ø  Menyaring dan mencuci endapan

 

                                    

 

Ø  Memujar  dan menimbang endapan

 

                                                               

 

BAB IV

HASIL PRAKTIKUM

Tabel 4.1

Kelompok	Massa Endapan Setelah Pemijaran	Berat Kruss Porselin Kosong	Kadar Ba
1
2	14,03  gram	13,91  gram	5,5 %
3	14,58  gram	14,48  gram	4,7 %
4	14,18  gram	14,07  gram	5,1 %

BAB V

PEMBAHASAN

Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah diperlakukan sedemikain rupa sehingga zat tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Komponen yang akan ditentukan diubah menjadi suatu endapan yang stabil dan selanjutnya dapat diubah menjadi bentuk senyawa yang mudah untuk ditimbang. Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini antara lain, larutan BaCl₂ 5%, larutan H₂SO₄ pekat,  larutan HCl pekat, dan aquades.

Dalam penentuan secara gravimetri, ada beberapa persyaratan yang terlebih dahulu harus dipenuhi, yaitu :

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).

Tujuan dari percobaan ini adalah Menentukan kadar Ba sebagai BaSO₄ secara Gravimetri dan Menentukan kadar Ba yang diendapkan sebagai BaSO₄ secara Gravimetri.

1.      Pembuatan Larutan HCl 2 N

Pada percobaan ini langkah pertama yang dilakukan adalah pipet 1,67 ml HCl pekat lalu masukkan kedalam labu ukur 50 ml dan kemudian tambahkan aquades hingga tanda batas dan dihomogenkan. HCl 2 N dibuat karean HCl ini berfungsi  untuk memperbesar kelarutan BaSO₄ dan mencegah terbentuknya endapan lain seperti CO₃^2-, PO₄^3- terhadap Ba²⁺.

2.      Pembuatan H₂SO₄  2 N

Pada percobaan ini langkah pertama yang dilakukan adalah pipet 2,25 ml H₂SO₄ pekat lalu masukkan kedalam labu ukur 50 ml dan kemudian tambahkan aquades hingga tanda batas dan dihomogenkan. H₂SO₄ berfungsi untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat.

3.      Pembuatan larutan pencuci HCl

Pada percobaan ini langkah pertama yang dilakukan adalah pipet 5 ml HCl encer  lalu masukkan kedalam labu ukur 50 ml dan kemudian tambahkan aquades hingga tanda batas dan dihomogenkan. Percobaan ini dilakukan sebanyak 8 kali untuk menghasilkan larutan pencuci HCl sebanyak 400 ml

4.      Penetapan Kadar Ba

a.       Pengendapan

Pada proses pengendapan langkah petama yang dilakukan adalah pipet 25 ml BaCl₂ dan masukkan kedalam beaker glass 250 ml, kemudian tambahkan 3 ml larutan HCl 2N dan panaskan sampai hamper mendidih. penambahan HCl (suasana asam) yang bertujuan untuk memperbesar kelarutan BaSO₄ dan mencegah terbentuknya endapan lain seperti CO₃^2-, PO₄^3- terhadap Ba²⁺. Diwaktu yang bersamaan panaskan H₂SO₄ 2N yang diencerkan dengan 30 ml aquades sampai mendidih, setelah itu tambahkan H₂SO₄ panas pada larutan panas pelan-pelan dan aduk dengan batang pengaduk. Penambahan H₂SO₄ secara perlahan pada larutan yang sudah diencerkan bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan terjadi terlalu cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini dikarenakan proses pembentukkan inti lebih BaCl₂ + H₂SO₄ → ↓ BaSO₄ + 2HCl

Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas, sebab kelarutan bertambah seiring dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur. Partikel yang terbentuk lebih dahulu berperanan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Khopkar, 1990 : 26).

Setelah BaSO₄ mengendap didasar beaker, supernatant ditetesi dengan H₂SO₄, bila tidak terjadi kekeruhan maka pengendapan telah sempurna. Berdasarkan percobaan ini terbentuk endapan berwarna putih dan berbentuk hablur kasar. Hal ini sesuai dengan literature yang menjelaskan bahwa Endapan yang diperoleh berbentuk hablur kasar, yang agak murni dan cocok untuk pengolahan selanjutnya. Bila kelarutan endapan sangat rendah, sejumlah besar inti baru akan terbentuk selama proses penambahan zat  pengendap. Endapan yang diperoleh berbentuk hablur halus atau bahkan endapan yang tak terbentuk.( Rivai, 1995). Percobaan pengendapan ini dilakukan berdasarkan aturan- aturan yang berlaku yaitu:  

1)      Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi.

2)      Pereaksi dicampurkan perlahan dan teratur dengan pengadukan yang tetap.

3)      Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi.

4)      Endapan harus dicuci dengan larutan encer.

5)      Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang sama.

6)      Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan ulang.( Khopkar, 1990 )

b.      Menyaring dan mencuci endapan

Langkah pertama yang dilakukan adalah siapkan kertas saring bebas abu, dan letakkan pada corong kemudian corong letakkan pada ring stand. Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring ”tak berabu” (ashless filter paper), yaitu kertas dengan kadar abu yang sangat rendah (< 0,1 mg per potong). Kertas tak berabu ini dibuat dengan cara mengolah kertas saring biasa dengan HCl dan HF. Salah satu kertas saring ini yaitu Whatman no.40, yang mempunyai karakteristik sebagai berikut: Berpori-pori medium (sedang), untuk penyaringan dengan kecepatan sedang, dan untuk menyaring endapan berbentuk kristal sedang, seperti BaSO₄. Kemudian larutan disaring pada beaker melalui batang pengaduk hal ini bertujuan agar kertas saring tidak mudah sobek. Setelah itu endapan dicuci 30 ml larutan HCl 2N sebanyak 3 kali dan cuci engan air dingin untuk menghilangkan Cl^-. pencucian Ini bertujuan untuk Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap dan meningkatkan kemurnian suatu endapan, seperti yang dijelaskan dalam literature bahwa Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).

Pencucian endapan digunakan untuk meningkatkan kemurnian suatu endapan. Pencucian dilakukan beberapa kali hingga dianggap konsentrasi zat pengotor adalah lebih rendah daripada dalam larutan baru, dan bila endapan kembali terbentuk, maka akan dihasilkan tingkat kontaminasi yang lebih kecil.( Khopkar, 1990)

c.       Memijar dan Menimbang Endapan

Pada percobaan kertas saring yang berisi endapan setengah kering dimasukkan kedalam krus yang telah konstan dan dipijar selama 25 menit sampai isi krus putih dan karbon yang menempel dipinggir krus hilang. Kemudian krus didinginkan dalam desikator yang berfungsi untuk menyerap kelembapan udara. . Fungsi deksikator adalah untuk menghindari penyerapan uap air dari udara oleh endapan, karena eksikator berisi butiran-butiran  silica  gel  yang berfungsi untuk menyerap uap air yang ada di udara. Setelah itu krus dipijar lagi selama 15 menit dan dinginkan lagi dalam desikator, dan timbang hal ini dilakukan untuk mendapatkan berat krus yang konstan. Seperti yang dijelaskan dalam literature bahwa Proses metode gravimetri dimulai dengan membersihkan cawan penguap dan dipanaskan pada suhu tertentu, kemudian cawan didinginkan di dalam desikator dan ditimbang. sampel dituang ke dalam cawan. Cawan berisi sampel dipanaskan kembali di dalam oven pada suhu tertentu, sampai semua air menguap. Cawan didinginkan kembali dalam desikator dan ditimbang kembali sampai berat konstan (Refnita, 2012).

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapatkan berat krus porselin kosong sebesar 13,91 gram, sedangkan berat endapan yang dihasilkan 14, 03 gram. Sehingga dengan demikian dapat dilakukan perhitungan untuk mendapatkan kadar Ba yang diendapkan sebagai BaSO₄ dengan rumus berikut:

Diketahui  :

Massa endapan                        = 14,03 gram

Berat krus porselin kosong      = 13,91 gram

Ar Ba = 137

Ar S     = 32

Ar O    = 18

Mr BaSO₄          = (1 x Ar Ba) + (1 x Ar S) + (4 x Ar O)

                        = (1 x 137) + (1 x 32) + (4 x 18)

                        = 233

Volume BaCl₂ = 25 ml

Massa BaCl₂    = kadar = Massa BaCl₂  x 100%

                                       Volume BaCl₂

                        =  5%     = Massa BaCl₂  x 100%

                                                25 ml  

Massa BaCl₂    =  5  x  25    = 1,25 gram atau 1250 mg

                               100

Perhitungan kadar:

                            Massa Endapan Konstan                                        x      Ar Ba

Kadar Ba         = (Massa endapan – massa krus porselin kosong)           Mr BaSO₄         x  100%

                                                                        Mg BaCl₂

                                    (14,03 gram  -  13,91gram)     x  137

                        =                                                               233             x  100%

                                                            1250  mg

0, 12 gram     x     137

                        =                                                               233             x  100%

                                                            1250  mg

 120 mg         x     137

                        =                                                               233             x  100%

                                                            1250  mg

Kadar Ba         =          5,5 %

Jadi kadar Ba yang diendapkan sebagai BaSO₄ adalah 5,5 %. Sedangkan untuk kelompok lainnya seperti kelompok 1, 3, dan 4 berdasarkan table 4.1 dan melalui perhitungan yang sama didapatkan hasil yang berbeda yaitu untuk kelompok 1 kadarnya 4,2 %, kelompok 3 kadarnya 4,7 %, dan untuk kelompok 4 kadarnya 5,1 %. Adanya perbedaan hasil perhitungan kadar baik dengan kelompok 1,3, dan 4 hal ini dikarenakan adanya kesalahan.

Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu :

1.      Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.

2.      Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.

Faktor–faktor penyebabnya adalah :

a.       Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.

b.      Postpresipitasi zat yang agak larut.

c.       Kurang sempurna pencucian.

d.      Kurang sempurna pemijaran.

e.       Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.

f.       Reduksi dari karbon pada kertas saring.

g.      Tidak sempurna pembakaran.Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan   (Underwood, 1986).

BAB VI

PENUTUP

A.    Kesimpulan

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berdasarkan proses pemisahan maka dikenal macam-macam  metode penetapan gravimetric antara lain :

1. Metode pengendapan
2. Metode penguapan atau pembebasan (gas)
3. Metode elektroanalisis
4. Metode ekstraksi dan kromatografi

Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua. Berdasarkan semua percobaan dan perhitungan yang telah dilakukan dapat diperoleh kadar Ba yang diendapkan sebagai BaSO₄ secara gravimetri adalah sebesar 5,5 %.

B.     Saran

Saran yang dapat saya sampaikan untuk praktikan selanjutnya adalah sebagai berikut:

1. Hendaknya praktikan berhati-hati dalam melakukan tahapan-tahapan proses dalam gravimetri terutama pada proses pengendapan, pencucian, dan pengeringan endapan.
2. Diharapkan agar praktikan berikutnya lebih hati – hati dan teliti dalam menganalisa secara gravimetri agar mendapatkan hasil yang kesalahannya sedikit.
3. Sebelum masuk praktikum, dianjurkan agar setiap praktikan mempelajari dan memahami prosedur kerja, alat dan bahan agar tidak ada kesulitan saat praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

1.      Kisman, Sarjono, dkk. 1994. Analisis Farmasi. Bandung: ITB

2.      Rivai, Harrizul. 1994. Azaz Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI

3.      Underwood, A L dan R A Day.2002. Analisa Kimia Kualitatif  Edisi Empat.

                    Jakarta : Erlangga

4.      Ditjen, POM. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Departemen Kesehatan

         Republik Indonesia ; Jakarta.

5.      Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

6.      Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

7.      Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press: Jakarta.

8.      Ibnu, M. Sodiq, et al.. Kimia Analitik I. Malang: Universitas Negeri Malang, 2005

9.      Day. N dan A.L. Anderwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi kelima. penerbit Erlangga: Jakarta

10.  Basset, J.C., F.C. Denay, S.B. Jefferey & J. Mendham.1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik, diterjemahkan oleh L. Setiawan. Edisi Keempat. EGC. Jakarta.

11.  Rivai, Harrizul, 1995, Asas pemeriksaan kimi, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.

12.  Refnita, G., Zamzibar Zuki dan Yulizar Yusuf,2012, Pengaruh Penambahan Abu Terbang (Fly Ash) Terhadap Tekanan Kuat Mortar Semen Tipe PCC Serta Analisis Air Laut Yang Digunakan Sebagai Perendaman, Jurnal Kimia Unand, Vol. 1, No. 1, Andalas.

13.  Vogel. 1990. Buku Teks Analitik Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka

PERHITUNGAN

Diketahui  :

Massa endapan                        = 14,03 gram

Berat krus porselin kosong      = 13,91 gram

Ar Ba = 137

Ar S     = 32

Ar O    = 18

Mr BaSO₄          = (1 x Ar Ba) + (1 x Ar S) + (4 x Ar O)

                        = (1 x 137) + (1 x 32) + (4 x 18)

                        = 233

Volume BaCl₂ = 25 ml

Massa BaCl₂    = kadar = Massa BaCl₂  x 100%

                                       Volume BaCl₂

                        =  5%     = Massa BaCl₂  x 100%

                                                25 ml  

Massa BaCl₂    =  5  x  25    = 1,25 gram atau 1250 mg

                               100

Perhitungan kadar:

                            Massa Endapan Konstan                                        x      Ar Ba

Kadar Ba         = (Massa endapan – massa krus porselin kosong)           Mr BaSO₄         x  100%

                                                                        Mg BaCl₂

                                    (14,03 gram  -  13,91gram)     x  137

                        =                                                               233             x  100%

                                                            1250  mg

0, 12 gram     x     137

                        =                                                               233             x  100%

                                                            1250  mg

 120 mg         x     137

                        =                                                               233             x  100%

                                                            1250  mg

Kadar Ba         =          5,5 %